IODIMETRI

IODIMETRI

I.                      TUJUAN

·         Mengetahui kadar Hydrazine dengan metode titrasi iodimetri

II.                DASAR TEORI

Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I₂  dengan suatu agen pereduksi. I₂ merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat ditentukan secara iodimetri sangat terbatas. Beberapa contoh zat yang sering ditentukan secara iodimetri adalah H₂S, ion sulfite, Sn²⁺, As³⁺, atau N₂H₄. Akan tetapi karena sifatnya yang moderat ini maka titrasi dengan I₂ bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi yang menggunakan titrant oksidator kuat.

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada suhu 25^oC), tetapi agak sukar larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penambahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As₂O₃ yang paling banyak digunakan. (Underwood,1986).

            Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Dalam kebanyakan titrasi lansung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion tri-iodida, I₃^-. Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi.

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodat.

I₂ + 2OH^-  ↔ IO₃^-  +  I^-  + H₂O

Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indicator akan terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I^-) yang dihasilkan dapat diubah menjadi I₂ dengan adanya O₂ dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H⁺ dari asam.

4I^- + O₂ + 4H⁺  → 2I₂ + 2H₂O

Titrasi dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai indikator dimana titik akhir titrasi diketahui dengan terjadinya kompleks amilum-I₂ yang berwarna biru tua. Beberapa reaksi penentuan dengan iodimetri ditulis dalam reaksi berikut:

H₂S + I₂ → S + 2I^- + 2H⁺

SO₃^2- + I₂ + H₂O → SO₄^2- + 2I^- + 2H⁺

Sn²⁺  + I₂  → Sn⁴⁺ + 2I^-

H₂AsO₃ + I₂ + H₂O → HAsO₄^2- + 2I^- + 3H⁺

III.             ALAT DAN BAHAN

Alat :

·         Neraca analitik

·         Pipet volum

·         Labu ukur

·         Erlenmeyer

·         Buret

·         Beaker glass

·         Pipet tetes

·         Botol semprot

Bahan :

·         Iodium

·         Lar. KI

·         Hydrazine

·         As₂O₃

·         Lar. NaOH

·         Aquadest

IV.             MEKANISME REAKSI

H₃AsO₄ + 2H⁺ + 2e^- = H₃AsO₃ + H₂O

I_2(S) + 2e^- = 2I^-

H₃AsO₃ + I₂ + 5H₂O ↔ HAsO₄^2- + 2I^- + 4H₃O⁺

N₂H₄ + 2I₂ → N₂ + 4H⁺ + 4I^-

V.                SOAL

Kemurnian dari hidrazine, N₂H_4. Sample ditetapkan pada titrasi dengan iodine. Timbang sample 1,4286 gram dilarutkan dalam air ad 1000ml di alat volumetrik. Kemudian dipipet 50ml lalu dititrasi dengan larutan standart iodine, ditemukan hasil 42,41ml. Larutan iodine yang sebelumnya telah distandarisasi dengan larutan standart primer  0.4123 gram As₂O₃ yang sudah di adjust pH nya dengan NaOH, pH = 8, saat dititrasi didapatkan hasil 40,28ml larutan iodine. Berapa persen kemurnian dari berat Hydrazine?

Larutan Standarisasi :

H₂AsO₃^- + I₂ + H₂O → HAsO₄^2- + 2I^- + 3H⁺

Sebagian dari As₂O₃ memberikan 2 H₂AsO₃^- , jadi mmol I₂ = 2 x mmol AsO₃

x 2 mmol I₂/mmol As₂O₃

M I₂ = 0,1034 mmol/ml

Analisa :

N₂H₄ + 2I₂ → N₂ + 4H⁺ + 4I^-

Mmol N₂H₄ = ½ x mmol I₂

VI.             DAFTAR PUSTAKA

Gary D. Christian., 1986, Analytical Chemistry, 4^th Edition, University of Washington, Canada.

Underwood,1986